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李濟主持的殷墟第四次發掘工作開始後，在北平休整的梁思永接到指令，告別新婚剛剛三個月的愛妻李福曼，意氣風發地來到了安陽。

此前，殷墟附近有許多滿布陶片的遺址，只因不出甲骨文而不被重視，當李濟主持第四次發掘時，感到有發掘附近這些遺址的必要。於是決定在殷墟遺址的東南部，靠近平漢路一個明顯鼓出地面、名叫後崗的地方進行發掘，並把該區劃為第五區，發掘工作由剛剛加盟而來的梁思永獨立主持。

由於梁思永是當時中國學術界唯一一位真正受過考古學訓練的獨特&ldo;海龜&rdo;，在田野考古發掘中，無論是思維方式還是技術技能，都比其它&ldo;海龜&rdo;和&ldo;土包子&rdo;學者更勝一籌，即是李濟亦不能與之匹敵。在發掘中，梁思永帶領吳金鼎、劉燿、尹煥章等幾名年輕學者，採用了西方最先進的科學考古方法，依照後崗遺址不同文化堆積的不同土質、土色、包含物來劃分文化層，成功地區別出不同時代的古文化堆積，以超凡卓絕的曠代才識，發現彩陶‐‐黑陶‐‐殷墟文化三者之間以一定的順序疊壓著。這一奇特的現象引起了梁思永高度警覺，他以科學的思維方式和獨特的學術眼光意識到：既然彩陶文化代表著安特生所發現的仰韶文化，那麼黑陶文化是否代表著城子崖的龍山文化？如果假設成立，則意味著龍山文化不僅侷限於城子崖一地，所涉及範圍應更為廣闊，並代表著一種普遍的史前文化。這一極富科學眼光的洞見，無疑找到了解開中國史前文化之謎的一把鑰匙。面對史語所同仁&ldo;天天夢想而實在意想不到的發現&rdo;，[24]李濟等考古學者感到城子崖遺址是獲取這把鑰匙的關鍵所在，實有再度發掘、以詳察內容及充實材料的必要。於是，傅斯年決定暫緩編印殷墟發掘報告，派梁思永率一部分考古人員赴城子崖遺址再度展開發掘，以驗證此地黑陶與安陽殷墟所出黑陶是否為同一種文化。

1931年秋，梁思永率領吳金鼎、王湘等人由安陽轉赴山東城子崖，開始繼李濟之後第二次發掘。發掘的結果再次證明，殷墟與城子崖兩地的黑陶文化基本相同，這一文化正規化，證明瞭梁思永此前天才式推斷的正確。‐‐正是由於這次意義非凡的發掘，以鮮明亮麗的事實證據，糾正了瑞典學者安特生將仰韶與龍山兩種文化混在一起，並輕率地得出&ldo;粗陶器要比著色陶器早&rdo;的錯誤結論，[25]進而推動了殷墟發掘中&ldo;地層學&rdo;這一先進考古技術方法的運用，使當時與後世學者認識到必須將殷墟文化與其他文化進行比較分析的重要原則，從而為中國考古學發展的科學化和規範化樹起了一座里程碑式的坐標。

城子崖發掘結束後，梁思永又率隊返回安陽。在以後的幾次發掘中，於殷墟西部的同樂寨發現了純粹的黑陶文化遺址。這個發現使梁思永堅信在後崗關於仰韶文化‐‐龍山文化‐‐商（小屯）文化三疊層按存在先後時間劃分的科學依據。這一偉大發現，&ldo;證明殷商文化就建築在城子崖式的黑陶文化之上&rdo;。[26]梁思永對後崗三疊層的劃分，成功地構築了中國古文明發展史的基本框架，使中國考古學與古史研究產生了劃時代的飛躍。自此，乾涸的歷史長河沿著時間的脈絡重新開始流淌，梁思永也由於這劃時代的發現一舉成名，奠定了中國考古學史一代大師的地位‐‐這一光輝成就，正應了其父梁啟超當年的願望。只是命運多蹇的梁任公早已身赴黃泉，無法與之舉杯同慶了。

1932年春，在李濟主持的第六次殷墟發掘中，發現了殷墟宮殿基址，這一發現無疑較單純地發現甲骨更具有科學