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第八十五章 反覆練習(第1/2 頁)

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許秋把他從高階推演中獲得的心得體會,總結至實驗記錄本上:

第一,長期儲存的單體可以進行重結晶,或者用真空烘箱烘乾,去除其吸附的水分子,提高單體的純度。

第二,在保證單體可以溶解的情況下,減少反應中甲苯溶劑的用量,可以提高單體的濃度,縮短反應時間。

第三,在用真空泵抽氣時,用熱吹風機吹玻璃儀器的外壁,起到加熱作用,可以提升除氧的效果。

第四,用真空矽脂塗抹在玻璃儀器瓶口,可以提高其氣密性,但注意不能塗太多,防止矽脂進入反應容器中,汙染反應原料。

第五,單體原料最好儲存在氮氣手套箱內,但如果沒有手套箱,也可以儲存在裝有乾燥劑的密封罐子內避光儲存。

第六,整個投反應的過程,在不出現操作失誤的前提下,越快完成越好。

……

許秋在張疆實驗室投的是合成pbt4t聚合物的反應,他決定在模擬實驗室中也用這個體系進行練手。

雖然模擬實驗室中不用擔心人身安全,但他還是穿戴好實驗服、手套、口罩。

這主要是在培養實驗習慣,萬一習慣了不做防護,某天在現實中也忘記穿戴防護裝備,那可能就危險了。

許秋首先搭好重蒸甲苯的裝置,讓甲苯開始加熱回流,並開啟2倍加速。

在此期間,他將所需的玻璃儀器用無水乙醇清洗過後,放入烘箱中,同樣開啟2倍加速。

然後,製作好氮氣球。

接著,稱量單體。

兩種單體加起來一共160毫克左右,許秋將它們倒入兩口燒瓶中。

至於重結晶單體,他暫時沒有考慮。

拿到的單體狀態就是白色或黃色的晶體狀,這是比較正常的單體狀態。

而且商家也出具了核磁共振譜、紅外光譜等表徵結果,證明單體的純度大於99,姑且可以相信商家單體的質量。

……

甲苯指示劑變色後,許秋在溶劑蒸餾頭內收集了50毫升左右的甲苯。

待蒸餾頭中甲苯冷卻後,將甲苯倒入一次性pe杯中。

考慮到用較少的甲苯溶劑有助於提高反應速度,他用一次性滴管緩緩往裝有單體的兩口燒瓶中滴加甲苯,同時開啟攪拌。

在滴加了不到3毫升甲苯後,單體已經完全溶解。

看來單體在甲苯中的溶解度還是比較高,肯定是大於50毫克每毫升的。

不過,3毫升的溶劑量還是有點少了,估計等下加熱到120攝氏度,甲苯一回流,下面的溶劑就直接蒸乾了。

許秋思考片刻,將瓶內甲苯溶劑的量補充到了8毫升,大約是在白天在張疆實驗室投的反應的一半。

之後,他按照記錄本上的第三點和第四點進行操作。

先用真空矽脂塗抹玻璃儀器瓶口大約三分之一的部位,然後旋轉連線處,使矽脂均勻塗覆。

然後進行抽真空除氧操作,先用熱吹風機吹玻璃儀器的外壁,再控制三通閥,完成抽氣操作,重複三次。

接著快速稱量好催化劑,加入瓶中,並再次抽真空除氧。

最後,迅速升溫,並在反應容器外覆蓋鋁箔。

……

接下來,許秋又投了三遍同樣的反應,不斷的熟悉著實驗操作,強化自身的肌肉記憶。

現在他已經不再像剛拿到系統時,那麼在意系統面板上熟練度資料了,他更在意的是自身實際上的操作體驗。

畢竟只用熟練度這樣一個引數,去評判整個複雜的實驗操作,只能做出一個大體上的判斷。

相對來說,來自身體上的反饋可能會更加準確一些。

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