第八十三章 合成實驗(下)(第1/2 頁)
“甲苯已經變成藍色了。”
“那可以在溶劑蒸餾頭裡收集甲苯了。”
陳婉清走向通風櫥,將溶劑蒸餾頭的三通閥調節為三不通的狀態。
這樣冷凝的甲苯會聚集在溶劑蒸餾頭中,而不會回到下方的圓底燒瓶。
收集了大約一分鐘後,陳婉清關閉磁力恆溫加熱攪拌器。
“現在已經有大約50毫升重蒸過的甲苯,足夠我們這次投反應用,等它冷卻後就可以用了。”陳婉清道:
“接下來,是稱量單體。
在稱量前,我們要先校準一下天平。
因為聚合反應對於物料比要求很嚴格,所以稱量單體質量時必須十分準確。”
她走到實驗臺開啟一臺天平。
在天平啟動的過程中,她從櫃子中取出一枚標準的100克重的砝碼。
然後,她將天平去皮,放上砝碼。
示數顯示為999815克。
“誤差還不小,我估計段雲用的時候一直都沒校準過。”
說完,陳婉清將砝碼取下,把天平調節至校準模式。
再在天平上放上標準砝碼,拉上天平的玻璃門。
等待幾秒鐘後,天平提示校準完成。
同時天平示數顯示為1000000克,示數上下波動幅度只有00002克。
“示數居然這麼穩定。”許秋道。
“對呀,如果沒有外界的擾動,稱金屬塊就是這麼穩。”陳婉清道:
“稱我們的原料就不同了,單體是粉末狀的,帶電,質量還小,示數就會比較飄,稱量的時候就要耐心一點。”
天平一共有兩臺,是同型號的,許秋把另外一臺天平校準好。
校準好天平,兩人從烘箱中拿出已經烘乾的兩口燒瓶,放入磁力攪拌子,把兩個瓶口分別用橡膠塞塞住,待用。
隨後,各自稱量好單體,並將單體原料透過稱量紙倒入兩口燒瓶中。
接著,將氣球、三通閥、橡皮筋,組裝起來,做成氮氣球。
準備工作基本完成。
……
陳婉清伸手摸了下溶劑蒸餾頭的外壁,說道:
“甲苯差不多已經冷卻至50-70攝氏度,可以使用了。”
她開啟溶劑蒸餾頭的三通閥,使之與外界連通,用一次性pe杯接取甲苯溶劑。
然後,再用一次性滴管將pe杯中的甲苯轉移至兩口燒瓶中,大約15毫升。
“接下來是搭建合成反應的冷凝回流裝置,原理和重蒸甲苯一樣。”陳婉清說完,遞了個眼神過來。
許秋會意,點點頭道:“接下來的步驟我自己來做吧。”
於是,他開啟了學姐旁邊的通風櫥,與她同步進行實驗裝置的搭建。
反應裝置的原理,也是讓甲苯蒸發後再回流,唯一不同之處在於不需要溶劑蒸餾頭去收集甲苯。
所以只需要兩口燒瓶、球形冷凝管、三通閥、氮氣球由下至上安裝好,再接入冷凝水即可。
裝置搭好後,許秋撇了一眼旁邊的學姐,她才完成了七成的進度。
因為之後的操作他已經提前透過系統影像學習了,所以他就索性繼續實驗。
首先要像之前那樣,用真空泵抽真空再補氮氣,重複三次。
不過,這次密閉體系的空間體積比較小,需要用三通閥小心控制真空泵的吸力。
真空泵的管路中,有防倒吸的裝置,倒是不用擔心倒吸的情況。
但如果沒有控制好吸力,會出現瓶內的甲苯溶液被真空泵吸走,那樣的話實驗也就失敗了。
許秋開啟真空泵,慢慢旋動三通閥。