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阿萊克修斯三世希望透過締結和約，避免與保加利亞發生衝突，但是，保加利亞提出的要求太過分，導致談判破裂。戰爭再度爆發，結果對拜佔廷帝國極為不利。塞里斯地區於1195年和1196年兩度遭到洗劫，拜佔廷軍隊遭到重創，其司令官&ldo;大貴族元老&rdo;依沙克&iddot;科穆寧被俘。[168]拜佔廷帝國在談判中由於太傲慢而無法達成和約，其實力太衰弱而無法作戰。還有第三種方式可以利用，那就是支援敵國的反對派。1196年，亞森成為其大貴族發動宮廷政變的犧牲品。殺害他的兇手大貴族伊凡科（ivanko）也未能在首都特爾諾沃長期堅持，因為拜佔廷帝國允諾提供的援助始終沒有到來，原因還是帝國軍隊發生了兵變。他被迫將王位留給了彼得，自己逃往君士坦丁堡。彼得繼承亞森的王位，但是，1197年被暗殺。

伊凡科在君士坦丁堡受到禮遇，被任命為腓力普堡的總督。而後，他又被委任為派去打擊保加利亞的拜佔廷軍隊司令，但是阿萊克修斯三世信任地把帝國反對保加利亞戰爭命運交付給他是個錯誤，這個狡詐的保加利亞大貴族很快就大肆破壞帝國，在羅德配地區建立了自己的公國。在馬其頓地區則出現了另外一個更為強大的公國，彼得和亞森原來的同夥、&ldo;大都督&rdo;多布羅米爾&iddot;赫裡蘇斯（thevoivode dobroir chrys）先在斯特魯馬地區自立為王，後來又大肆擴充套件其勢力，進入難以達到的瓦爾達河流域的普羅塞克。他得到拜佔廷政府的承認，並與皇帝的一個親戚結婚。但是，拜佔廷帝國很快就不得不對他動武，因為他在保加利亞的支援下大舉進攻帝國，其軍隊穿越馬其頓地區，甚至深入到希臘中部地區。拜佔廷帝國千方百計透過智謀抓捕到其以前的同盟者伊凡科，後者先前佔領的土地重新由帝國控制。另一方面，與多布羅米爾&iddot;赫裡蘇斯的鬥爭時有起伏，最終其公國被沙皇卡羅贊搞垮，他本人則被拜佔廷軍隊將領曼努埃爾&iddot;卡米基斯（anuel caitzes）收編，其領土被羅德配地區的新總督合併，但是馬其頓相當大的地區為保加利亞吞併。

沙皇卡羅贊（kalojan，1197～1207年在位）是彼得和亞森兩兄弟的小弟弟，曾一度被送往君士坦丁堡充當人質，此時則成為拜佔廷帝國危險的對手。在其強有力的領導下，新保加利亞帝國經歷了其第一次強勁迅速的崛起，成為巴爾幹半島最重要的強國，進而成為決定東南歐地區命運的重要力量。其帝國在反拜佔廷帝國的鬥爭中崛起，卡羅贊還設法爭取羅馬對其合法地位的認可。亞森是由其自己任命的特爾諾沃大主教加冕為國王的，這似乎還不足以確保新王國的合法性。加冕權只屬於基督教世界的兩大中心，羅馬和君士坦丁堡，從這兩個中心中的任何一個獲得的王冠才是合法的。因此，卡羅贊轉向羅馬，而不轉向其敵人，當時正在急劇衰落的拜佔廷帝國對此毫不奇怪。這樣，在君士坦丁堡陷落前夕，羅馬已經控制了塞爾維亞和保加利亞，並將其勢力範圍擴大到巴爾幹半島絕大部分地區。經過長期談判，卡羅贊正式承認了羅馬宗主權。最終的行動發生在君士坦丁堡陷落之後。1204年11月7日，教皇英諾森三世（nocent iii）派遣樞機主教作為特使前往特爾諾沃，首先加冕保加利亞大主教為保加利亞教會首腦，次日將王冠戴在了卡羅贊頭上。

拜佔廷帝國在巴爾幹半島的外交政策越來越顯得可憐無用，在很大程度上，這是以帝國受到西方極為嚴重的威脅為背景的。多年來，它的最大難題是與德國皇帝亨利六世（henry vi）的關係問題。亨利因為與諾曼王國女繼承人君士坦斯（nstance）結婚，故在巴巴羅薩去世後不僅繼承了其父親的遺產，而且繼承